一、气相色谱仪FID（氢火焰离子化检测器）老化步骤

1. 老化前准备

• 停机降温：关闭仪器电源，待检测器温度降至室温（避免高温操作烫伤）。
• 气路检查：
  • 确保载气（N₂/He）、氢气（H₂）、空气纯度≥99.999%，更换失效的气体净化装置（如干燥管、脱氧管）。
  • 用皂液检查气路连接处，确保无泄漏。
• 拆卸清洗（可选）：
  • 若检测器污染严重，先拆卸喷嘴、收集极、极化极，用丙酮或无水乙醇超声清洗 10 分钟，干燥后装回（避免用金属工具刮擦喷嘴内壁）。

2. 老化操作步骤

3. 气相色谱仪注意事项

• 安全警示：老化过程中严禁接触高温部件，确保通风良好（避免氢气聚集）。
• 避免柱污染：若色谱柱老化不充分，需先单独老化色谱柱（程序升温至最高温度保持 2 小时），再进行检测器老化。

二、TCD（热导检测器）老化步骤

1. 老化前准备

• 断开色谱柱：将检测器与色谱柱连接处断开，用 ** 死堵（不锈钢堵头）** 密封检测器入口（避免柱流失物进入检测器）。
• 气体置换：通载气（N₂/He，纯度≥99.999%）至少 30 分钟，置换气路中的空气（防止热丝氧化）。
• 测量热丝阻值：用万用表测量热导池桥臂电阻，记录初始阻值（正常阻值应与出厂值偏差＜5%）。

2. 老化操作步骤

3. 注意事项

• 严禁无载气老化：热丝在高温下暴露于空气中会瞬间氧化烧毁，必须确保载气全程流通。
• 避免骤冷骤热：老化过程中禁止突然关闭载气或大幅调整温度，防止热丝断裂。

三、其他类型检测器老化要点

1. ECD（电子捕获检测器）

• 老化目的：去除放射性源（如⁶³Ni）表面吸附的有机污染物，恢复灵敏度。
• 操作要点：
  • 断开色谱柱，通高纯氮气（流量 30mL/min）；
  • 检测器温度升至 300-350℃，保持 8-12 小时（高温下污染物随载气排出）；
  • 老化后需用高纯甲烷化试剂（如 5% CH₄/N₂）吹扫 30 分钟，中和残留氧化物。

2. FPD（火焰光度检测器）

• 老化要点：
  • 点燃氢火焰（氢空比 1:1），温度设为 250℃，通载气（N₂）老化 2 小时；
  • 重点清洗硫 / 磷滤光片和光电倍增管表面灰尘（用无水乙醇棉球轻擦）。

四、老化效果验证

1. 基线测试

• 老化后连续运行仪器 2 小时，记录基线噪声和漂移：
  • FID：噪声≤1×10⁻¹³A，漂移≤5×10⁻¹⁴A/min；
  • TCD：噪声≤0.05mV，漂移≤0.1mV/h。

2. 标准气体验证

• 注入变压器油溶解气体标准气（如 H₂、CH₄、CO 等），检查：
  • 峰面积重复性：连续进样 5 次，RSD≤3%；
  • 最低检测限：如 H₂≤5μL/L，CH₄≤1μL/L（需符合仪器说明书要求）。

3. 异常处理

• 若老化后性能未恢复，可能需更换检测器部件（如 FID 收集极、TCD 热丝组件），或联系厂家进行专业维护。

五、安全与规范操作提示

1. 个人防护：操作时佩戴隔热手套，在通风橱中进行（避免吸入老化排出的污染物）。
2. 记录存档：填写《仪器维护记录》，注明老化时间、温度、气体流量及性能测试结果，便于追溯。
3. 周期建议：
   • FID/TCD 每 3-6 个月老化一次（若样品高沸点组分多，可缩短至每月一次）；
   • ECD/FPD 每 6-12 个月老化一次。